化學試驗室
發布者：liuchangqing 發布時間：2017-07-28 12:20:53
1 生產企業必須建立自己的化學試驗室。
很多外加劑生產企業有混凝土試驗室，卻沒有化學試驗室�；炷猎囼炇业脑O置是產品測試及應用服務的需要，而化學試驗室是產品 生產及質量保證的需要，兩者缺一不可。
某單位發現生產的產品外觀很紅，產品存放 1 周后發現有絮狀物出現。針對此現象，我們在化學實驗室進行了 2 次小樣試驗，結果均未出現產品的發紅和絮狀沉淀現象，因此確認了生產的原料和工藝沒有問題。經分析，產品出現異常是由于生產設備出現了問題。檢查后，發現設備中使用了一小段碳鋼進料管，同時該廠抽吸地下水的水處理裝置長時間未進行清洗，導致水質不良。以上情況經改正后，上述現象立即消失。
我們企業長期使用一家原料廠的 MPEG 生產聚羧酸鹽高效減水劑。一次未對 MPEG 進行復檢而直接用于生產后，發現凈漿流動度下降，多次小試后，仍然發現凈漿流動度較標樣下降。凈漿流動度的下降，排除了反應工藝不正確外，唯一的可能是產品分子量有較大變化而酸醇比沒有及時調整。經于原料廠一起研究，，確認該批原料的羥基值（可換算為分子量）出現了較大差異。將酸醇比調整后再進行小試，凈漿流動度回升到原來指標。經過這次驗證，在小試中發現了一個現象，分子量的變化對凈漿流動度和經時損失有著直接的聯系。
2 化工的工藝特點是具有重復性。
每次的化學反應必須用同一個工藝條件進行重復性試驗，每次生產都必須經過 8~10 次的重復各種條件的模擬生產試驗，并且保證試驗結果一致，這樣的小實驗過程和條件，最終才可定為正式生產的工藝路線，并制定為生產操作規程。制定的生產操作規程不允許輕易改變，如果生產情況有變化，必須再經過重復試驗來驗證，確認后才能變動生產操作規程，這樣產品質量才能穩定。
3 必須建立質量檢測體系。
原料大致分為兩種。一種為公用的基礎原料，如三酸二堿和檢測的標準試劑；另一種是生產中的專用原料，如（甲基）丙烯酸、馬來酸酐、甲氧基聚乙二醇醚、烯丙基聚乙二醇醚、對苯二酚、（甲基）丙烯酸酯等。基礎原料和專用原料都必須建立原料進廠檢測制度。對于一些專用原料供應廠商，必須要求其提供合格證和質保單。對于自己企業不能和不會檢測的原料指標可以定期請外單位進行抽檢。例如聚醚廠方提供的羥基值，由于檢測人員的檢測手法不同，同樣的聚醚雙方測出的數據誤差會較大，因此我們采取雙方定期對于同一樣品進行共同檢測來消除誤差。目前，市場上原料供應商較多，選擇質量穩定的原料供應商是非常重要的。
對生產過程中的產品質量進行控制。酯化物的質量指標，如大分子活性單體（酯化物）實際上是酯化反應后得到的中間體，是進一步生產聚羧酸鹽高性能減水劑的原料，必須建立它的質量指標。我們企業目前確立的指標為酸值、酯化物含量、收率及比重等，這是工廠自己能測定的指標。中間控制的分析指標要快、要簡單實用，有實際采用價值。
我們測試這幾個指標，一是可以審核車間生產大分子活性單體的穩定性，二是對下一步接枝共聚時提供了幾個組分（單體）的配比，使生產聚羧酸鹽高性能減水劑的母體質量得到穩定。目前市場上很多企業購買大分子單體開始往下進行接枝聚合生產，所以，酯化物的質量控制更顯重要。
對接枝共聚后的母液也應制定質量指標。目前使用的指標為收率、比重、含固量、 pH 值、凈漿流動度，同樣也需要考核母液產品的質量穩定性，這樣有利于使用中進行復配，產品的質量也能得到保證。
生產反應中的終點控制。對酯化反應的物料取樣檢測反應終點，監測其酸值、趕出的水量以及水中的含酸量是否達到規定值；對接枝聚合反應的物料取樣測溴值及用快速測定辦法來看它的雙鍵是否全部打開。建立原料的分析和生產過程中的中間控制和終點控制，是精細化工生產中質量控制系統的重要環節，決不可憑直覺和經驗來代替檢測。中間控制的檢測和反應終點的檢測要求簡便、快速、有效和準確。
4 排除影響產品質量的因素。
一是生產用水的去離子化處理。很多工廠生產用水是抽取地下水，因為地下水水質的原因，生產出來的聚羧酸鹽高效減水劑會有絮狀沉降現象出現，有的會因為含有大量鐵離子而使產品顏色發紅，這些都影響了產品的外觀和性能。
二是產品的 pH 值調整。在冷卻中和時，母液溫度的不同，測得的 pH 值差異很大，因此 pH 值的確認應該以室溫為準。母液尚未冷卻到室溫時，調整的 pH 值作為產品的最終值。建議檢測在 60 ℃ -70 ℃和 20 ℃ -25 ℃時的 pH 值是否一致。同時要注意精密試紙的使用及 pH 計的使用保養。
三是注意儲存期問題。產品出廠必須標明儲存期。一般中間體酯化物的儲存期為 3 個月，產品為 6 個月。避免盲目對酯化物加阻聚劑，必須要存放在室內，以避免陽光曝曬、紫外線直射。長期存放的酯化物和產品，最好采用 PP 材質的器具或碳鋼儲槽，內壁由涂層保護。
四是計量儀器儀表每年要校驗復查。儀表計量器具使用的最佳范圍為滿表刻度的 1/2-2/3 。計量器具按規定每年必須檢測校驗。檢測的儀表器具包括 : 蒸汽壓力表、真空表、安全閥、地磅、電子稱、分析天平、直讀式（顯示式）溫度計等。
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