1、試劑和材料
1. 1 硼酸(GB628):化學純,飽和溶液。配制方法:將60g硼酸溶入1L熱水中,冷卻靜置24h后傾濾出清液。
1. 2 氫氧化鈉溶液,250g/L:將250g分析純氫氧化鈉(GB629)溶于1L蒸餾水中,冷卻后備用。
1.3 碳酸鈉純度標準物質:GBW06101a,使用方法見標準物質。
1. 4 氧化鋁:分析純。
1. 5 甲基紅和亞甲基藍混合指示劑:
a 稱取0.175分析純甲基紅(HG3—958),研細,溶入50ml95%乙醇(GB 679)中。
b 稱取0.083g分析純亞甲基藍(HG3364),溶入50ml95%乙醇(GB679)中。
C 將溶液a和b分別存于棕色瓶中,用時按(1+1)混合;旌现甘緞┑氖褂闷诓粦^1周。
1. 6 硫酸標準溶液: c(H2SO4)=0.020mol/L。
配制:于1000mL容量瓶中,加入約40mL蒸餾水,用移液管吸取0.3mL分析純硫酸(GB625)加入容量瓶中,加水稀釋至刻度,充分振蕩均勻。
標定:稱取0.02g(稱準至0.0002g)預先在130。C下干燥到質量恒定的碳酸鈉純度標準物質放入錐形瓶中,加入50mL~60mL蒸餾水使之溶解,然后加入2滴~3滴甲基橙,用標準硫酸溶液滴定到由黃色變為橙色。煮沸,趕出二氧化碳,冷卻后,繼續滴定到橙色。
按公式(1)計算硫酸溶液的濃度:
……………………………………………(1)
式中:
c —硫酸濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
m —碳酸鈉的質量,單位為克(g);
V —硫酸溶液用量,單位為毫升(mL);
0.053 —碳酸鈉(Na2CO3)的毫摩爾質量,單位為克每毫摩爾(g/mmol)。
1. 7 氦氣:純度高于99.8%。使用氦氣鋼瓶需配有可調流量的減壓裝置。
1. 8 石墨:光譜純。
1. 9 變色硅膠:化學純。
1.10 硅酸鋁棉:工業品。
2.試驗準備
2.1水解管的填充:先將1~3cm厚的硅酸鋁棉填充在水解管的細徑端(出口端),放入做好的鎳鉻絲支架,在支架的另一端填充1~3cm厚的硅酸鋁棉。
2.2水解爐恒溫區測定:將高溫水解爐及其控溫裝置按規定安裝,并將水解管水平安放在水解爐內,通電升溫。待溫度達到1050℃并保溫10min后,按常規恒溫區測定方法,測定其恒溫區(1050℃±5℃),記下恒溫區到水解管入口端的距離。
2.3 450℃~500℃和750℃~800℃區域測定:按2.2方法測定水解管入口端到450℃~500℃和750℃~800℃區域的距離。
2.4套式恒溫器工作溫度確定:將一支測量范圍為200℃的水銀溫度計放氫氧化鈉溶液。通電緩慢升溫,待溫度達到125℃時,調整溫度設定值,使溫度保持在(125±5)℃約30min,則該溫度即為工作溫度,儀器自動保存此值。
2. 5水蒸汽發生量確定:將蒸汽發生裝置的電源打開并通入蒸餾水并與冷凝器連接,接通冷凝水。調整溫度設定值,使蒸汽發生量為(100mL~120mL)/30min,即為工作溫度的控制位置。儀器自動保存設定值。
3 .參數設定方法
3.1 蒸汽發生器溫度設定方法:見附1